My Scanning Electron Microscope - 💡 Fix My Ideas

My Scanning Electron Microscope

My Scanning Electron Microscope


Forfatter: Ethan Holmes, 2019

Jeg besluttede at designe og bygge et scanningelektronmikroskop (SEM) i mit hjemmearbejde for at se om det var muligt. Spoiler alarm: det er. Jeg havde oprindeligt ikke til hensigt at oprette en SEM, der kunne sammenlignes med en handelsmodel på $ 75.000, men projektet viste sig mere vellykket end forventet. Det giver klare og præcise billeder, og efter nogle forbedringer, som jeg arbejder i øjeblikket på, kan det være praktisk for hobbyfolk at opbygge en SEM, der er egnet til videnskabelig forskning for under $ 2.000.

Hvordan SEM'er arbejder

Almindelige optiske mikroskoper skinner synligt lys på eller gennem en prøve og bruger linser til at skabe et forstørret billede. Dette fungerer godt for mange applikationer, men lys kan kun løse funktioner, der er større end 200 nanometer til synligt lys. Dette er lille, men ikke lille nok til at se på mange interessante biologiske og materielle strukturer. Du kan bruge lys med en kortere bølgelængde (dvs. ultraviolet lys) for at opnå lidt bedre opløsning, men dette giver en masse omkostning og vanskeligheder for kun inkrementel forbedring.

Elektronmikroskop giver derimod en enorm forbedring i opløsningen. Som fotoner har elektroner både partikel- og bølgelignende egenskaber, men bølgelængden af ​​en hurtig bevægende elektron er væsentligt kortere end den af ​​synligt lys.

SEM scanner en lille stråle af elektroner over en prøve efter et rastermønster og måler mængden af ​​elektroner, der hopper ud hvert punkt og på en nærliggende detektor. Hvis for eksempel strålen rammer et hul i prøven, kan elektronerne blive fanget og vil ikke nå detektoren, men hvis strålen rammer et fremspring på overfladen, kommer mange elektroner til at nå detektoren, da fremspringet giver mere overfladeareal end omkringliggende flade områder.

På denne måde opbygger SEM sin billedpixel med pixel, og enhedens maksimale opløsning bestemmes af 2 attributter af elektronstrålen: dens spotstørrelse og dens scanningshastighed. En mindre pletstørrelse løser større detaljer, og langsommere scanning forbedrer opløsningen ved at hæve signal-støjforholdet på hvert sted. Således at elektronerne ikke absorberes, skal prøven være ledende eller ellers belagt med et tyndt lag af metal.

Denne metode giver dig mulighed for at se 3D-objekter over en bred vifte af forstørrelser uden at skære dem i bit, og de billeder, der opstår, ser ud som sort / hvid fotografier med stor dybdeskarphed. Disse attraktive billedkvaliteter gør SEM'er meget almindelige til at studere små 3D-objekter, og de har påvirket mit valg til at opbygge denne type elektronmikroskop.

Opret en vakuum

En udfordring med SEM'er er, at elektronstrålen og prøven skal manipuleres inden for et vakuum. Hvis elektronstrålen blev affyret gennem luften, ville elektronerne slå gasmolekyler og sprede, sløre og ødelægge ethvert billede. For elektronerne at rejse uhindret fra kilde til prøve og fra prøve til detektor, har du brug for et vakuum omkring en million gange lavere end atmosfæretryk eller 0,00076 torr, hvor en torr er den trykstyrke, der kræves for at understøtte en kolonne af kviksølv 1 mm høj . Atmosfærisk tryk er ca. 760 torr ved havniveau.

Du kan komme til disse lavtryk på nogle forskellige måder, men min favorit (den billigste) er ved at kombinere en mekanisk rotationspumpe og en diffusionspumpe, vvs dem i serie. Den mekaniske pumpe reducerer trykket med omkring 4 decimaler, og diffusionspumpen tager det ned en anden 2. Til rotationspumpen satte jeg mig på en $ 150 klimaanlæg pumpe fra Harbor Freight, og for diffusionspumpen købte jeg en luft -kulede 3 "Varian pumpe på eBay for omkring $ 200.

Diffusionspumper virker ved at skabe højhastighedsdyser af varm oliedamp, der skubber luftmolekyler ud af vakuumkammeret. Inden i pumpen opvarmer et elektrisk element silikoneolie i damp. Efter at dråberne er færdigstødt, lukker pumpens afkølede vægge dem tilbage i væske, som drypper ned til bunden for at blive kogt igen.

Jeg koblede rotationspumpen til diffusionspumpen med ¾ "-ID trådforstærket slange fra McMaster-Carr, hvor jeg fik det meste af hardware og råmateriale (figur A og B). Trådforstærkning forhindrer røret i at falde sammen under vakuum. Jeg har også medtaget en tee montering mellem de 2 pumper og tilføjet en digital vakuummåler, jeg købte på eBay for omkring $ 100. Måleren læser fra 0,001 til 12 torr, og blev lavet til køleteknikere til brug med en vakuumpumpe.

Jeg havde ikke et kommercielt vakuumkammer, og jeg ønskede, at mikroskopet skulle arbejde inde i et gennemsigtigt kabinet, da dets hovedformål ville være demonstration. Så jeg brugte en glasklokke, som jeg fandt på eBay for et stykke tid siden. Glastykkelsen viste, at krukken blev bygget til støvsugning, snarere end blot til udsmykning eller støvafskærmning. Til en base brugte jeg en 1 "-trik aluminiumplade. Jeg skåret et hul i pladen for at passe til diffusionspumpen og bearbejdede en vandkølet baffel for at gå mellem pumpen og pladen (Figur C).

Baffelen forhindrer diffusionspumpens olie i at migrere ind i klokkebeholderen. Kogende olie bliver rodet, og at få små mængder olie i de følsomme dele af en SEM ville medføre mange problemer. Luftmolekyler kan passere gennem baffelens tortuous pathway, men varme oliemolekyler kondenserer på sine vandkølede overflader og drypper ned igen.

Jeg skåret et andet hul i aluminiumspladen og tilføjede en ekstra vakuumskærm kaldet en Penning gauge, der også købes på eBay for omkring $ 250. Denne enhed måler vakuum fra 0,001 til 10-8 torr og vil indikere, hvornår diffusionspumpen har taget Kammertrykket ned til det interval, der er nødvendigt for SEM-drift.

Første gang jeg pumpede ned i krukken begyndte jeg rotationspumpen, så forlod garagen og lukkede døren bag mig. Hvis krukken imploderede, ville jeg være langt nok væk for at undslippe vraget. Men under et tryk på 0,01 torr påvirker variationer i tryk ikke meget den styrke, der er nødvendig for et vakuumkammer. Dette er et nøglepunkt, der ofte tricks folk. Når du har fjernet 99% af luftmolekylerne, er der så få tilbage, at de udøver næsten intet pres på indersiden. Fjernelse af mere ændres ikke meget. Hvis en beholder tåler 10-1 torr, kan den sikkert sikkert holde 10-11.

Spark Plug Power

Almindelige automotive tændrør er designet til at levere isolerede høje spændinger gennem metalvægge og på tværs af trykforskelle, så jeg brugte dem til at bringe strøm til elektronpistolen ind i SEM-kammeret.

Jeg borede og tappede en række huller i bundpladen for at holde tændrørene og tilføjede O-ringkirtler. Jeg lavede også nogle lavspændingspasningsforbindelser til andre kredsløb ved hjælp af bredehoveder skruer forseglet til pladen med Buna-N (nitril) skiver. Og for at lade brugerne flytte et lille trin til at lokalisere prøven under elektronstrålen, tilføjede jeg fjederbelastede teflonakselforseglinger, der overfører rotationsbevægelse gennem bundpladen, mens kammeret er under vakuum.

Elektronkanonen

Der er mange måder at generere elektroner på for et elektronmikroskop, men det nemmeste er at simpelthen opvarme et stykke ledning. Dette går efter det spændende navn på termionisk emission, og disse filamenter anvendes i vakuumrør og katodestrålerør; de laver orange oransje inden for bagsiden af ​​gamle tv'er og radioer. Fra eBay købte jeg et sæt wolframfilamenter med keramiske isolatorholdere, der oprindeligt blev lavet til brug i kommercielle SEM'er.

Jeg sluttede filamentet til en lavspændings strømforsyning, som jeg byggede fra en Variac-variabeltransformator, isolationstransformator, broensretter og udglatningskondensatorer. Jeg har oprindeligt fodret lavspændings AC til filamentet, men det resulterede i billedkvalitetsproblemer, så jeg konstruerede en ureguleret, men jævnstrøms DC-strømforsyning.

Når filamentet gløder, udsender det masser af elektroner i alle retninger. For at motivere dem til en enkelt retning, skal du anvende høje spændinger på tværs af metalstykker, der er strategisk anbragt rundt om filamentet. Hele forsamlingen betegnes som en elektronkanon, og når den påførte spænding er 10kV, skyder min pistol elektroner ud i en strøm ved ca. 2% af lysets hastighed (6.000.000 meter / sekund). For at levere denne spænding bruger jeg en reguleret højspændingsforsyning, som jeg købte ved et overskud, og jeg kan justere spændingen for at finjustere elektronhastigheden.

Fokus strålen

Strålen fra en elektronkanon er smal, men ikke så god nok til brugbar elektronmikroskopi. For at fokusere strålen skal en SEM køre den gennem elektronoptikstyrede åbninger og elektriske eller magnetiske felter, der bøjer og former strålen, ligesom glaslinserne bøjer fotons stier.

De fleste kommercielle SEM'er bruger magnetfelter til at fokusere strålen på grund af deres bøjekraft og lavere spændingskrav, men jeg brugte elektriske felter, fordi de ikke kræver specialfremstillede præcisionsjernspolestykker. Jeg brugte kobberrør og teflonisolatorer til at konstruere 2 elektrostatiske linser, som ikke er mere end 3 længder ledende rør, isoleret fra hinanden og anbragt inline. Når elektronerne passerer gennem de ladede rør, påvirkes deres bane af polariteten og størrelsen af ​​den spænding, der påføres hver. Med den rigtige spænding og geometri vil strålen af ​​elektroner fokusere ned til et stramt sted på prøven.

Scan prøven

I de første SEM'er blev processen med at scanne prøven og vise billedet sammenflettet. Scanningsstrålen blev styret over prøven synkroniseret med et rastermønster, som CRT-strålen spores over screen phosphors, og mikroskopets emissionsdetektor blev brugt til at drive stråleintensiteten i CRT.

Jeg tog den samme tilgang på grund af sin enkelhed; for at indspille billeder jeg aktuelt søger mit kamera på skærmen. Men for den næste version af min SEM implementerer jeg et digitalt billedlagringssystem, der registrerer stikprøveens overfladeemission (billedlysstyrke) pixel pr pixel.

For at udføre den synkroniserede scanning og visning købte jeg 2 identiske analoge oscilloskoper (eBay igen) og tog en af ​​dem fra hinanden. Analogoscilloskoper bruger modsat ladede par metalplader til at afbøje elektronstrålen i deres CRT'er med pladestørrelse, afstand og påført spænding, der bestemmer størrelsen af ​​afbøjning. Så jeg fjernede CRT fra det adskilte omfang og omdirigerede ledningerne, der kørte sin x-akse og y-akse-afbøjning til mindre plader monteret i SEM-kolonnen.

For at oprette de vandrette og lodrette scanningsmønstre byggede jeg en simpel rastergenerator svarende til hvad der er inde i et tv, men lavet af 555 timers chips. Jeg har fodret sin produktion i både det hackede omfang, til styring af SEM strålen og det intakte anvendelsesområde indstillet til x-y-tilstand for at køre skærmen.

Pick up signalet

For at generere dets signal registrerer SEM mængden af ​​elektroner, der udsendes fra prøveoverfladen, da elektronstrålen rammer den. Men det er et relativt lille antal inden for et lille udvalg, så det skal forstærkes.

For at opnå dette tiltrækkes elektronerne mod en fosforskærm, som omdanner dem til blinklys. Lysflammene omdannes derefter til elektriske signaler og forstærkes af et fotomultiplikatorrør, der består af en fotokatode, der producerer elektroner, når de rammer fotoner, og en serie på 12 dynoder, der genererer en lavine af elektroner ca. 106 større end antallet af første flok. Detektoren er placeret til den ene side af scenen. Den har en buet lysstyring, så fosforskærmen vender ud mod prøven, og fotomultiplikatoren løber lodret op.

Signalet fra multiplikatorrøret føres så ind i z-aksen eller blanking-indgangen på det intakte oscilloskop. Ved relativt hurtige scanningshastigheder vil oscilloskopet derefter vise et billede fra SEM'en ved livevideoklasser.

Resultater

Hidtil har jeg lige brugt SEM til billedledende objekter (Figur F), da ikke-ledende objekter skal være belagt med et forsvindende tyndt lag af metal, før de bliver afbildet, lavet i et sputteringskammer. Jeg kan ende med at bygge en fra en strømforsyning og et vakuumkammer.

Biologiske prøver skal tørres via specielle midler, så prøven ikke mister sin struktur som vandet fordamper. Du kan gentagne gange suge prøven i alkohol, indtil alkoholen erstatter prøveens indre vand næsten helt. Derefter anbringes prøven i et kammer og nedsænkes i flydende CO2 ved ca. 700 psi. Endelig opvarmes CO2'et under tryk, indtil det bliver superkritisk, en væske uden overfladespænding. Jeg har bygget et superkritisk tørrekammer og brugt det til at lave hjemmelavet airgel.

I mellemtiden udvikler jeg også et detektorsystem, der bruger en elektronmultiplikator i stedet for en fotomultiplikator for større enkelhed, renhed af signalvejen og for at tillade SEM at fungere uden et lysskærm (jeg bruger tung sort plastik), der dækker klokkebeholder, hvilket forbedrer signal-støjforholdet.



Du Kan Være Interesseret

Miniature Crochet Animals of Su Ami

Miniature Crochet Animals of Su Ami


Homebrewing og Arduino: Den perfekte opskrift

Homebrewing og Arduino: Den perfekte opskrift


Maker Pro Nyhedsbrev - 03/27/14

Maker Pro Nyhedsbrev - 03/27/14


Arduino kontrolleret køle / varmesystem til øl fermentering

Arduino kontrolleret køle / varmesystem til øl fermentering






Seneste Indlæg